◆◆◆有機合成専用 質問スレッド10◆◆◆

1 ：あるケミストさん：2009/10/11(日) 02:46:55

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53 ：あるケミストさん：2009/10/19(月) 08:25:53

かぶったｽﾏｿ

54 ：あるケミストさん：2009/10/19(月) 08:34:11

意味は似たようなもんだから無問題

55 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 02:10:09

エバポレータでは除去できないような沸点の高い有機溶媒はどーやって除去するの？

56 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 04:14:13

１．水との親和性が高いものは分液する。
２．目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
３．加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
４．再沈澱or再結晶でどうにかする。
ほかに何があるかなあ？

57 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 04:20:34

ジメチルアニリンに塩酸をくわえるとジメチルアニリン塩酸塩になるとあるんですが
ジメチルアニリン塩酸塩の構造がわかりません。どなたかおしえてくれませんか？

58 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 09:18:29

>>55
非プロトン性極性溶媒は基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
DMFだったら、真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
DMSOは水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
逆にDiels Alder反応で使うような低極性高沸点溶媒は、太くて短いカラムを
何度か通して抜くしかない。なお、むやみに熱をかけなければいかないような
分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。取り除くことを
考えるより、使わないことを考えた方がいいｗ

59 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 20:36:59

DA反応は高沸点エステルで反応できるよ。

塩基性にできるなら分解も可能

60 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 21:22:21

DMFは希塩酸で洗えばサクッとなくなる。

61 ：あるケミストさん：2009/10/20(火) 22:13:22

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62 ：あるケミストさん：2009/10/21(水) 15:18:33

55です！みなさんありがとうございます！！！

今回の場合はピリジンだったのですがDMSOなんかもよく使うので全体的に参考になりました(^ω^)

63 ：あるケミストさん：2009/10/21(水) 16:02:21

何だよ、ピリジンか。あんなもん高沸点のうちに入らん。
トルエン入れてかっ飛ばせばいいじゃんか。

64 ：あるケミストさん：2009/10/21(水) 22:37:36

お前の基準で語るなｗ

65 ：あるケミストさん：2009/10/21(水) 22:43:39

いやピリジンは普通の溶媒と同じ沸点じゃね？
エバポで飛ばそうとすると嫌われるだろうが

66 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 01:31:18

ピリジンなら塩安か希塩酸入れて分液するときれいに水に行くんじゃないかな

67 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 01:45:05

55です。

トルエンは試したんですが飛ばすのにどーも時間がかかってしまい…エバポ長い間占領したうえピリジンとトルエン臭でたしかに嫌な顔されました(･ω･;)(;･ω･)カラムは一度やりましたが面倒で楽な道を探し出しましたすみません(^ω^;)

希塩酸での分液試してみます！これができれば誰にも迷惑かけず楽にとりのぞけますよね！ありがとうございます！

68 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 07:47:24

希塩酸で分液しても、すかっとは抜けないんだよなあ。
硫酸銅の水溶液で振る人もいるけど、おいらはそれでモノが壊れたことがあるので
好きじゃない。
昔だったらベンゼンで共沸したんだが、泡立ちやすいし毒性がいやなのでちょっと
やめておきたい。
モノの濃度が低いんだったら、ヘキサンやシクロヘキサンも共沸溶媒としては
悪くない。溶解性が悪いから、分離しやすく（突沸しやすく）なるが。

69 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 07:53:38

ピリジンのような高沸点の溶媒を使うような反応計画を立てない

これでOK

70 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 10:32:02

最近の学生はエバポを含めて、実験器具の整備をしない。
エバポでピリジンやトルエンが飛ばないなんて、どうかしている。ちゃんと整備すれば、
きちんと真空度は出る。
パッキンやガスケットをはずして掃除しろ。減圧調整器の内部を掃除して、劣化した
チューブを交換し、パッキンを点検しろ。電磁弁の動作を確認しろ。
冷却液を交換して詰まった澱を掃除しろ。
その作業に2〜3時間かけても、実験効率の向上ですぐにその時間は取り戻せる。

71 ：学生：2009/10/22(木) 17:14:10

真空度？はあ？
そんなもん適当にエバポで飛ばしておけばいいんだよ

72 ：あるケミストさん：2009/10/22(木) 21:48:25

硫酸銅で振るとどうしてピリジンが抜けるの？錯形成？

73 ：あるケミストさん：2009/10/23(金) 09:48:33

こんなん常識だろ。
無水酢酸、DMAP、ピリジン、硫酸銅で分液。

馬鹿な俺にも教えてくれ。なんで？錯形成だとは思うが。

74 ：あるケミストさん：2009/10/23(金) 13:01:08

ピリジンは塩酸加えて分液で大まかにのぞいて
その後トルエンと共沸させれば除去できると思うよ。

75 ：あるケミストさん：2009/11/02(月) 13:22:18

専門じゃないから知らないんだけど例えば天然物とか合成したり、なんか誘導体作れそうな反応見つけたとして、
どうやって有益な天然物とか誘導体を知るの？なんかデータベース的なのがあるん？

76 ：あるケミストさん：2009/11/02(月) 14:52:48

何が聞きたいのかわからない

77 ：あるケミストさん：2009/11/02(月) 15:50:55

>>75
アホにもわかるように書かないといけないよ

78 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 05:32:47

現在は無目的に反応を検討することは少なくて、
有用な化合物・天然物Aがすでに報告されていて、
その合成を目的として反応を検討することが多い。

構造で物質を検索するサービスはあるから、
ある部分構造を作る反応ができたら、その部分構造を持つ物質を検索することはできる。

79 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 14:19:03

質問です。
X線結晶構造解析用に、結晶を作りたいのですが
基質をかなり綺麗にしてもなかなかいいものが出来ず、かなり細い針状になってしまいます。
化学構造は全て芳香環から構成されているのですが、、、
現在ヘキサン、エタノール、トルエン-酢酸エチルでためしたのですが全て測定に持ち込めるような
ものではありませんでした。
どのような溶媒がうまく結晶化出来るでしょうか。
やはり手探りしかないのでしょうか。
よろしくお願いします

80 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 16:36:10

ggrks

81 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 16:42:53

ググって出てくるとも思えんがなｗ

結晶化は気合だと思う
とりあえずハロゲン系やってみ

82 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 16:58:10

ggrks

83 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 17:00:33

日本語でok

84 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 17:01:44

ググれカス

85 ：あるケミストさん：2009/11/03(火) 20:21:32

>>79
結晶化は気合だぜｗ
水/エタでキャピ静置を推奨する

86 ：あるケミストさん：2009/11/04(水) 13:39:30

stilleカップリングは脱水溶媒を用いて反応させた方がいいのですか？

87 ：あるケミストさん：2009/11/04(水) 13:40:44

>>79
ベンゼン系やTHFなんかは？

88 ：あるケミストさん：2009/11/04(水) 21:28:25

>>86
脱水じゃなくてもほとんど問題無いけど、脱気は念入りにしたほうがいい。
酸素でパラジウムが死ぬので。
普通の溶媒を予めアルゴンとかで脱気して使えばおｋ

89 ：あるケミストさん：2009/11/06(金) 15:45:34

>>79
結晶化には時間がかかる。この技術は、どこの研究室でも最近ものすごく落ちた。

モノの溶解性がどれだけのもんかしらないが、含水エタノールに溶かして放置とか、
ピリジンの濃厚溶液を放置するとか、いろいろある。Vapor Diffusionとかは
有機物ではあんまりうまく行かない。
基本、3日ぐらいずつ様子を見れ。

90 ：あるケミストさん：2009/11/08(日) 20:06:15

>>88
詳しい説明サンクス

91 ：あるケミストさん：2009/11/12(木) 22:33:53

>> 先っぽの尖ったサンプル管を使うと大きな結晶が析出し易いらしい。
　結晶の性質だから、どの溶媒が良いのかという質問はおかしいだろ。

92 ：あるケミストさん：2009/11/12(木) 23:17:26

いや・・・結晶は溶媒に依存すると思うよ

93 ：あるケミストさん：2009/11/12(木) 23:18:08

×結晶は
○結晶化は

94 ：あるケミストさん：2009/11/12(木) 23:48:29

すれ違いかもしれませんが、論文をＤＬし印刷すると論文の一部ですが
文字化けしているのがありました。
ＪＡＣＳ、等のＡＣＳ関連紙は大丈夫ですがAnge（勿論インター
ナショナルエディション。）に限っての症状です。ラボの他の人間は知
らないといているんですが
私だけＭａｃを使っているからなのでしょうか？Nicoloau先生が
よくAngeに出され、頻繁に印刷するので困っております。
どなたかご存じでしょうか？お手数をおかけします。有機合成の論文という共通点のみで書き込みさせていただきました。

＊Ｍａｃの環境については多少調べましたが原因不明、アドビのアプリ
設定ヴァージョン関連については今調べ中。

95 ：あるケミストさん：2009/11/13(金) 04:11:37

>>94
そおいや２，３日前にDLした奴文字化けしてた
当方もMacで、Angeではなかったと思う
多分OLかJACSだったような
印刷はしなかったけど、画面上で文字化けというより文字が滲んだ感じでぼやけて見えないレベルだった

それ以来そういったことはないけどね

96 ：95：2009/11/13(金) 11:37:09

OLでもJACSでもなくTLでした

97 ：あるケミストさん：2009/11/13(金) 11:55:29

皆さんは化合物のNMRデータをどのように管理されていますか？

私は今まで印刷して日付ごとにファイリングしていたのですが
場所をとるため、PC上での保存を計画したのですが
NMRのデータ(alsという拡張子)をPCで見るには
専用で高価なソフトウェアが必要なため挫折しました。

98 ：quadstorm：2009/11/13(金) 12:33:48

プロピレングリコールから
工業的にプロピレン、ポリプロピレンを
合成する方法を探しています。

詳細は以下のURLの
YAHOO知恵袋に書いています。

親切な回答をいただいた方には
YAHOO知恵袋でできる御礼の
500枚を差し上げます。

よろしくお願いします。
http://detail.chiebukuro.yahoo.co.jp/qa/question_detail/q1232833962

99 ：あるケミストさん：2009/11/13(金) 17:58:37

>>95
私の方は、ＰＣ上では問題ないのですが、印刷すると一文字や二文字が 総て文字化けするという症状です。総てのＫが文字化け・・・という。ふうにです。

100 ：あるケミストさん：2009/11/13(金) 22:02:12

Office 2008のデモ版をインストールしてみたら？フォントのせいのような気がする。
アプリケーションそのものは使わなくとも、削除してもよい。

101 ：あるケミストさん：2009/11/14(土) 00:14:08

>>97
pdfに変換しなさい。

tagをつけて整理するのがいいよ。
gmailで添付ファイルにしてキーワードを入れなさい。

102 ：あるケミストさん：2009/11/14(土) 02:04:32

保存をGoogleに任せるのはどうかと思うなぁ